有机化学实验的很多细微之处容易被忽视,为了帮助同学们复习好有机实验,特小结如下。
一、操作顺序操作顺序是依据实验目的、反应原理和实验的经验确定的。正确的操作顺序不仅是实验成败的关键,而且也是实验成功的基本保证。
1、使用CH4、C2H4、C2H2等易燃易爆气体时应特别小心,点燃前一定要先检验气体的纯度,防止发生爆炸。
2、配制银氨溶液时,将稀氨水慢慢滴加到硝酸银溶液中,直至产生的白色沉淀刚好消失,防止氨水过量影响实验结果。
3、浓硫酸的稀释或浓硫酸与其他液体混合时,要将浓硫酸缓缓倒入(或滴入)水或其他液体中,并不断搅拌或晃动。若将水或其他液体倒入浓硫酸中,则有可能因产生的大量溶解热积聚而使溶液沸腾,试剂飞溅,发生危险。如:制乙烯时,应将浓硫酸慢慢加入到乙醇中使两种液体混合,且体积比为3:1左右。做苯的硝化反应时,应先向反应容器中加入浓硝酸再加入浓硫酸,待混合物冷却后再加入苯。制取乙酸乙酯时,先在试管中加入3mL乙醇,然后边晃动试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL冰醋酸,连接好装置,然后小心均匀加热。
4、用酒精灯直接给玻璃容器加热的实验,需先给容器进行预热,再对盛放试剂的部位集中加热。若不进行预热就集中加热,玻璃容器可能因受热不均而发生爆裂。
5、需要加热反应物制取气体的实验中,若用排水集气法收集气体,气体收集完毕应先将导管移出水中,然后再撤离酒精灯。若先撤离酒精灯,后移出水中导管,水槽中的水会在大气压的作用下,沿导管倒流入制气的玻璃容器中,致使其骤冷而发生爆裂。
6、在检验卤代烃分子中卤原子的类别时,需先使卤代烃与NaOH溶液反应,然后用滴管小心吸取上层水溶液移入另一试管中,用稀硝酸中和水层中的碱并确保已呈酸性后,才能滴加AgNO3溶液。否则,可能因生成AgOH或Ag2O沉淀而干扰沉淀颜色的观察,导致无法判断卤原子的类别。
7、在用碘水检验淀粉是否完全水解时,应将取出的水解液冷却至室温后,再向水解液中滴加碘水。若在热的水解液中滴加碘水,即使淀粉还没有完全水解,溶液也不会变蓝。
8、检验二糖或多糖的水解产物中有葡萄糖时,必须先用NaOH溶液将水解液中的稀硫酸中和并确保呈碱性后,才能将水解液与新制氢氧化铜悬浊液或银氨溶液混合加热。否则观察不到砖红色沉淀或银镜。
二、反应温度很多有机实验都是在加热的条件下进行的。需要用酒精灯加热的实验有:实验室制乙烯;实验室蒸馏石油;含醛基物质与新制氢氧化铜悬浊液反应;制取乙酸乙酯;淀粉的水解;实验室制肥皂等。需要水浴加热的实验有;苯的硝化反(55℃~60℃);银镜反应;乙酸乙酯的水解;蔗糖的水解;纤维素的水解等。
1、实验室制取乙烯,加热时应使液体混合物温度迅速上升至℃,温度过低或过高都会发生副反应。温度在℃左右,主要生成乙醚。为此,温度计的水银球应插在乙醇和浓硫酸混合液的液面以下。
2、实验室石油的分馏实验,需要准确测定蒸馏烧瓶支管导出的蒸气的温度。温度计的水银球上限与蒸馏烧瓶支管的下限在同一水平线上,务必使水银球能完全被蒸气所包围。
3、有些实验如银镜反应、蔗糖和纤维素的水解、酯的水解、硝基苯的制取等,温度需要控制在℃以下,常采用水浴加热。水浴加热的特点是:受热均匀,受热面积大,易于控制温度。
4、制取乙酸乙酯时需小心均匀加热,反应温度不宜过高,保持在60℃~70℃,当液体接近沸腾时,要改用小火加热,防止暴沸。温度过高,乙酸、乙醇会因挥发而损失,而且还易发生其他副反应。
5、含醛基的有机物如乙醛、葡萄糖等与新制
悬浊液反应,需加热至沸腾才有明显的砖红色沉淀产生。三、试剂浓度
1、烷烃与卤素光照下发生取代反应,必须使用卤素单质,而不能用其水溶液。
2、用电石与水反应制备乙炔,速度太快不易控制,为得到平稳的乙炔气流,常用饱和食盐水代替水,且饱和食盐水要分批少量滴入,一次不宜加得太多。
3、制备溴苯,要用液溴与苯反应,不能用溴水。
4、银镜反应实验用的硝酸银溶液浓度不宜太小,以质量分数为2%~4%为宜;氨水浓度不宜太大,否则氨易过量。
5、制备乙烯、硝基苯、乙酸乙酯时,使用浓硫酸。浓硫酸除作催化剂外,还作吸水剂,吸收生成的水使平衡向生成物方向移动;制乙烯时,浓硫酸还作脱水剂。而酯、二糖、多糖的水解,使用稀硫酸作催化剂。
6、制备乙酸乙酯时,用于收集乙酸乙酯的
溶液浓度越大越好,最好用饱和溶液。7、制备肥皂时,高级脂肪酸盐的盐析,使用食盐晶体或饱和食盐水,不宜用稀的食盐溶液。
8、蛋白质的盐析实验,硫酸铵等无机盐溶液的浓度越大越有利于蛋白质析出,最好用饱和溶液。蛋白质溶液的浓度也不能太稀。
四、试剂用量
1、实验室制乙烯时,乙醇与浓硫酸的体积比以1:3为宜,这时得到的乙烯最多。
2、苯酚与溴的取代反应,溴水浓度要大,且滴加应适量。如果加入的溴水浓度较小量也较少时,生成的三溴苯酚会溶于过量的苯酚中,使产生白色沉淀的现象不明显;若加入的浓溴水量过多,则会发生其他副反应。
3、配制银氨溶液时要防止氨水过量,否则会降低银氨溶液的氧化能力,也有可能会生成易爆物质
。4、制备
悬浊液时,NaOH溶液的浓度要比溶液的浓度大,且NaOH溶液要过量,这样制得的悬浊液能加快醛基的氧化,使实验现象明显。5、用银镜反应验证乙醛的还原性时,乙醛的量不宜太多,一般滴加3~5滴即可,否则会由于反应速率过快而得到黑色疏松的银沉淀。
6、纤维素水解实验中,加入90%的浓硫酸以恰好溶解脱脂棉或滤纸为宜,不可太多。否则容易发生炭化,也会给水解后的中和带来麻烦,需要加入太多的NaOH溶液。
五、反应介质
1、在中性或弱碱性介质中,
的氧化能力不如酸性时强。因此,氧化乙烯、乙炔、苯的同系物、乙醇、乙醛、葡萄糖等有机物通常用的酸性溶液。2、卤代烃的水解反应在强碱的水溶液中进行,而卤代烃的消去反应通常是与强碱的醇溶液共热。
3、银镜反应,所加的银氨溶液必须是过量的,使溶液呈碱性,这样可以中和生成的酸,有利于反应向正反应方向进行,否则不会出现银镜。
4、含醛基的物质与
反应,新制的悬浊液中必须有过量的NaOH,使悬浊液呈碱性,这样可以中和生成的酸,有利于反应向正反应方向进行,否则不会出现砖红色沉淀。5、酯类的水解反应,既可在酸性条件下进行,也可在碱性条件下进行。在碱性条件下进行时,可中和生成的酸,其水解程度大于酸性条件下的水解程度。
6、用乙醇制备溴乙烷,必须保证反应在酸性条件下进行,防止生成的溴乙烷水解。为此,要加入过量的硫酸。