文章简介
西安齐岳生物供应四间甲基苯基卟啉（Tm-MPP）、四对甲基苯基卟啉（Tp-MPP）、四(3,4）二甲基苯基卟啉（TDMPP）及其金属配合物（Fe、Mn、Co、Cu、Fe），现将合成方法及反应原理归纳总结如下文。
合成方法
进行“一步法”合成系列甲基取代四苯基卟啉的锰、铁、钴和铜的配合物，即直接由吡咯、m-甲基苯甲醛（或p-甲基苯甲醛、3,4二甲基苯甲醛）和相应的醋酸金属盐为原料，在一定的反应条件下进行合成反应。通过试验筛选出产率较高的产物，若化合物的产率低，则再采用“两步法”对其进行合成。
反应原理
“一步法”是将取代的芳醛、吡咯和金属盐（多数为金属醋酸盐）一并加入到反应器中制备金属卟啉的方法；“两步法”是目前文献报道的有关合成金属卟啉常用的方法，即先合成相应的卟啉，再以合成的卟啉为原料，加入不同溶剂的金属盐溶液，常用的是氯仿、二氯甲烷、甲醇以及N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种，混合溶剂作用，合成金属卟啉。以合成TDMPPMe为例，其合成原理如下。
“一步法”反应原理：
“两步法”反应原理：
实验步骤
“一步法”
在装有温度计、回流冷凝管和搅拌装置的四口烧瓶中，加入一定量的溶剂（丙酸、冰乙酸等），加热至回流，回流5min后滴加规定量的醛和吡咯，加料结束后降温至80~90℃，分多次加入金属盐，然后加热至回流一定时间，之后转为蒸馏装置进行浓缩，蒸出一定量溶剂后，将反应物料出釜进行冷冻、过夜、抽滤，干燥得粗品。
“二步法”
（1）Tm-MPP（Tp-MPP、TDMPP）的合成:将一定量的丙酸置于四口烧瓶中，开始搅拌并加热，当反应液回流时，调至微回流后，滴加一定量的间甲基苯甲醛（或对甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛）和吡咯的丙酸溶液，并控制加料速度，间甲基苯甲醛（或对甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛）的加料速度快于吡咯的加料速度，加料结束后，升温至回流，反应一段时间后，将反应液冷却至室温，静置过夜，有紫色晶体析出。抽滤，依次用去离子水（温水）和乙醇交替洗涤晶体，干燥，用中性Al2O3柱层析，将二氯甲烷或三氯甲烷作为洗脱剂，收集色带（紫色），经蒸馏烘干后，称重，并计算产品收率。（2）Tm-MPPMe（Tp-MPPMe、TDMPPMe）的合成：在装有滴液漏斗和回流冷凝管的四口瓶中，加入一定量的Tm-MPP（或Tp-MPP、TDMPP）和溶剂DMF。搅拌并加热至回流，待Tm-MPP（或Tp-MPP、TDMPP）完全溶解后，加入一定量金属盐的DMF溶液，继续回流。用薄层色谱检测反应程度，待原料Tm-MPP（或Tp-MPP、TDMPP）斑点消失后停止反应。反应结束后蒸掉部分溶剂，倒入烧杯中，冷却至室温后进行抽滤，滤饼用水洗涤至滤液澄清为止，抽滤后的固体溶于少量乙醇中，用中性A12O3柱层析，无水乙醇作为洗脱剂，收集色带（紫色），水浴蒸干后即可得到产品。
本文结论
通过试验得出，采用“一步法”合成系列甲基取代四苯基金属卟啉时，其中卟啉钴和铜的收率较高，相同条件下其他两种金属的卟啉配合物几乎没有产品生成。由此本课题确定对系列甲基取代四苯基卟啉钴和铜的合成优化采用“一步法”进行，而对系列甲基取代四苯基卟啉锰和铁配合物的合成优化采用“二步法”即首先合成系列甲基取代四苯基卟啉，然后在适宜条件下,将其与相应的金属络合。
本文成功合成了一系列甲基取代四苯基卟啉，合成材料的外观如下：
Tm-MPPCo（Tp-MPPCo、TDMPPCo）为红色晶体
Tm-MPPCu（Tp-MPPCu、TDMPPCu）为砖红色晶体
Tm-MPPMn（Tp-MPPMn、TDMPPMn）为墨绿色粉末
Tm-MPPFe（Tp-MPPFe、TDMPPFe）为黑色粉末。
本文涉及的科研材料
四间甲基苯基卟啉（Tm-MPP）
红色晶体四间甲基苯基卟啉钴（Tm-MPPCo）
砖红色晶体四间甲基苯基卟啉铜（Tm-MPPCu）
墨绿色粉末四间甲基苯基卟啉锰（Tm-MPPMn）
黑色粉末四间甲基苯基卟啉铁（Tm-MPPFe）
四对甲基苯基卟啉（Tp-MPP）
红色晶体四对甲基苯基卟啉钴（Tp-MPPCo）
砖红色晶体四对甲基苯基卟啉铜（Tp-MPPCu）
墨绿色粉末四对甲基苯基卟啉锰（Tp-MPPMn）
黑色粉末四对甲基苯基卟啉铁（Tp-MPPFe）
四(3,4)二甲基苯基卟啉（TDMPP）
红色晶体四(3,4)二甲基苯基卟啉钴（TDMPPCo）
砖红色晶体四(3,4)二甲基苯基卟啉铜（TDMPPCu）
墨绿色粉末四(3,4)二甲基苯基卟啉锰（TDMPPMn）
黑色粉末四(3,4)二甲基苯基卟啉铁（TDMPPFe）
